Exemples d'applications en caractérisation des matériaux

'MeTiS' Caractérisation des populations inclusionnaires

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MeTiS : application logicielle pour la caractérisation automatique des populations inclusionnaires dans l'industrie métallurgique

MeTiS a été développé par Datamet pour caractériser automatiquement les populations inclusionnaires à partir d'images provenant d'un microscope optique ou d'un système composé d'un microscope électronique à balayage et d'un analyseur EDS.

Version pour la microscopie électronique

Intégrées au MEB-FEG JEOL, l'analyse d'image (basée sur Aphelion™) et l'analyse chimique (EDS PGT) permettent de détecter et d'analyser les inclusions dans les meilleures conditions. MeTiS est un logiciel complet de contrôle du microscope et d'analyse d'image comprenant trois modules distincts :

  • Metis pour la mesure des paramètres morphologiques et chimiques
  • meTis pour le traitement et de mise en forme des résultats
  • metiS pour la simulation des méthodes de mesure

Simple et conviviale, l'interface de MeTiS assiste de manière logique l'utilisateur durant le paramétrage des sessions de mesure, des méthodes d'analyse ou de simulation, tout en permettant d'obtenir un grand nombre de possibilités.

meTis et metiS sont indépendants du matériel d'analyse (MEB-FEG et EDS). Ils peuvent être utilisés sur des postes déportés.

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Metis (mesure)

Un couplage fort entre le MEB-FEG (JEOL JSM-6500F), le système d'analyse EDS et le logiciel d'analyse d'images (Aphelion) permet une caractérisation optimale des inclusions de diamètres variant de quelques centaines de nanomètres à quelques dizaines de micromètres.


Les principales spécificités de Metis sont :
  • nombre d'échantillons uniquement limité par la taille de la platine et la taille des échantillons
  • aucune limite sur le nombre de zones de mesure sur chaque échantillon
  • mesures possibles sur des échantillons rectangulaires ou circulaires
  • possibilité d'enchaîner des caractérisations avec des conditions de mesures différentes
  • aucune limite sur la durée de mesure
  • choix du type d'image et des conditions d'acquisition
  • méthodes variées de balayage de la zone de mesure
  • changement de grossissement possible au cours de la session de mesure
  • mise au point automatique sur chaque champ
  • distinction jusqu'à trois phases de la matrice par seuillage
  • choix des éléments chimiques à analyser sur les différentes phases
  • choix des conditions d'analyse (position de l'analyse chimique, durée)
  • sauvegarde des images des inclusions ou des champs à la demande
  • choix parmi différentes options de mesure (traitement des images, filtres, etc.)
  • possibilité de débrayage en mode semi-automatique (mise au point manuelle et/ou seuillage manuel...)
  • sauvegarde automatique des résultats
  • session de travail définie par les références utilisateur, essai, échantillon, etc.

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Les avantages de Metis Mesure sont :
  • caractérisation automatique des inclusions de diamètre supérieur à 500 nm
  • caractérisation des inclusions plus petites en mode semi-automatique
  • mise en données simple et rapide
  • paramétrage complet pour multiplier les méthodes
  • observation et mesures à différents grossissements (optimisation du temps d'analyse...)
  • mesures des paramètres morphologiques et chimiques sur un grand nombre d'inclusions (jusqu'à plus de 100/heure)
  • possibilité d'analyser plusieurs échantillons avec des conditions de mesure différentes
  • optimisation de l'utilisation du microscope (fonctionnement 24 h/24 possible)
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Exemples d'inclusions détectées

meTis (traitement)

Le logiciel de traitement, dissocié du logiciel de mesure, permet des exploitations multiples des données des fichiers de mesures, et une restitution des résultats dans Microsoft Excel.


Les principales spécificités de meTis sont :
  • possibilité de traitements différents sur chaque fichier de mesure
  • traitement des fichiers de résultats (fusion, filtrages, etc.)
  • constitution de tableaux de résultats
  • constitution de multiples graphes (cartographie, histogramme, etc.)
  • reconnaissance automatique des populations inclusionnaires
  • traitement de base de données des images des inclusions
  • constitution de rapport de résultats (méthodes spécifiques ou normes)
  • fonctions "macros"

Les avantages de meTis Traitement sont :
  • traitement indépendant de la mesure
  • traitement multiple d'une base de données
  • système expert pour identifier les populations inclusionnaires
  • rapports automatiques dont les normes ASTM E45 (2005), DIN 50602 (1985), ISO 4967 (1998), JIS G 0555 (2003) et EN 10247 (2007)
metiS (simulation)

Le logiciel de simulation permet d'accéder aux paramètres statistiques des différentes méthodes par des mesures calculées sur des échantillons virtuels.

Les avantages de metiS Simulation sont :
  • calcul de l'incertitude pour une méthode de mesure donnée
  • comparaison de différentes méthodes
  • détermination des conditions de mesures optimales


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Un article présentant l'application est paru dans la revue JEOL News de juillet 2006.



Version pour la microscopie optique

La version de MeTiS pour la microscopie optique propose les mêmes fonctionnalités que la version pour la microscopie électronique, à l'exception des fonctionnalités suivantes :

  • caractérisation des inclusions de diamètre inférieur à 0,5 µm
  • analyse chimique et traitement des données découlant de cette analyse
  • changement de grossissement en cours de session

Analyse automatique de matériaux en céramique

Développement d'une application verticale pour l'analyse des céramiques

ADCIS et le LERMAT, un laboratoire de recherche spécialisé dans l'analyse des matériaux, ont développé conjointement des outils automatiques pour l'analyse des matériaux céramiques en utilisant des techniques d'imagerie. Au cours de ce projet de deux ans, deux types de matériaux ont été étudiés, de l'oxyde de cérium fritté et du zircone-aluminium, un matériau biphasé utilisé pour la détection et l'analyse de grains.

First step

Les images noir et blanc de haut résolution étudiées ont été acquises avec un microscope électronique à balayage. Ensuite, des opérateurs de filtrage ont été appliqués sur les images afin d'en améliorer la qualité et d'en ôter le bruit. Suit une segmentation à base de seuillage automatique afin de détecter les grains et les pores. Enfin, différents opérateurs de morphologie mathématique, comme un chapeau haut de forme, un squelette par zone d'influence, un bassin versant avec marqueurs contraints sont appliqués à l'image ; et finalement, la distribution des grains en fonction de leur taille est calculée.

Les images ci-dessous illustrent les différents algorithmes de traitement appliqués à l'oxyde de cérium fritté à une température de 1200 degrés pendant cinq heures.

Second step

Les travaux de recherche ont impliqué l'analyse de plusieurs échantillons afin de mesurer des caractéristiques comme la granulométrie, l'évolution de la fraction volumique en fonction de la température, les lois statistiques, la dispersion des pores, etc. La courbe ci-après représente la granulomètrie du matériau étudié.

Third step

Finalement, des modèles probabilistiques ont été étudiés afin de modéliser la micro-structure.

Fourth step

Cette recherche a été réalisée dans le cadre d'une aide CRITIC de la région de Basse-Normandie et d'une aide communautaire au titre du Fond Européen de Développement Régional qui a permis de financer une thèse de doctorat.

Toute la partie traitement d'images du projet a été faite à partir du logiciel Aphelion™ et l'utilisation de macro-commandes écrites en langage Basic Script.

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Joints de grains

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Exemple de détection de joints de grains

Ce logiciel permet de résoudre un problème classique en science des matériaux, à savoir la détection des joints de grains. Par exemple, plusieurs normes ASTM font référence à cette détection.

L'interface utilisateur apparaît comme une combinaison de plusieurs fenêtres avec des boutons appelant quelques fonctions de traitement d'images et de morphologie mathématique. La combinaison judicieuse de ces fonctions permet de détecter automatiquement les grains et leurs frontières, en appelant des fonctions de segmentation et d'analyse de taille et de forme. L'utilisateur a très peu de paramètres à spécifier avant de lancer la détection et l'image en sortie de l'algorithme contient les frontières amincies et d'épaisseur un pixel.

Ce logiciel correspond tout à fait aux attentes des métallurgistes qui désirent automatiser la détection de grains dans un matériau et quantifier le nombre de phases et d'inclusions dans un acier. Le logiciel repose sur un programme autonome qui prend une image au format TIFF en entrée et qui génère une image au même format en sortie. Toutes les mesures sont exportées dans un fichier au format Microsoft Excel. La version de démonstration est un exécutable Visual Basic.

Les avantages du logiciel de détection de joints de grains sont :

  • Logiciel autonome utilisable depuis n'importe quel PC sous Windows
  • Résout le problème non trivial de détection en amont de toute mesure ASTM
  • Pas de phase d'apprentissage - Peut être utilisé par un technicien non expert en traitement d'images
  • Automatique à 99%. Très peu de paramètres doivent être spécifiés par l'utilisateur
  • Entièrement compatible avec tout matériel d'acquisition supporté par le logiciel Aphelion, comme un microscope optique ou numérique
  • Fournit en sortie une image binaire et des mesures exportées dans un tableur

Algorithme utilisé :

L'algorithme inclut une détection de contours, deux transformations de type Chapeau Haut de Forme afin de résoudre les problème d'éclairage non uniforme, une détection de contours, des filtrages, des opérations d'érosion et dilatation afin de nettoyer les contours, un algorithme de ligne de partage des eaux et un squelette par zone d'influence.

Extraire la fraction volumique de grains de zircone dans l'aluminium

Vidéos associées

Considèrons l'application de métallurgie qui a été développée par l'un des utilisateurs des modules 3D. L'image a été gracieusement fournie par l'ESRF Grenoble, l'INSA de Lyon, le GEMPPM et l'Ecole des Mines de Paris.

Le but de l'application est d'extraire la fraction volumique de grains de zircone dans l'aluminium, de calculer la taille des grains et de déterminer la distribution du nombre de voisins de chaque grain, en analysant véritablement le volume 3D et non des coupes successives.

Dans le passé, la plupart des analyses 3D étaient réalisées sur des sections 2D du volume 3D, puis interpolées afin de fournir une estimation tridimensionnelle. De nos jours, grâce à la puissance des calculateurs et la qualité des capteurs, il est possible de traiter directement des images 3D sans passer par les données 2D.

Suit la description d'une technique innovante et unique mettant en jeu des fonctions morphologiques 3D et des opérateurs de traitement d'images et d'Objectsets 3D afin de calculer la taille des particules et la distribution du nombre de voisins, deux mesures ne pouvant être obtenues qu'en traitant le volume 3D.

  • L'image est acquise à l'aide d'un micro-tomographe à rayons X.
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    Original Image

  • Le calcul de la moyenne dans l'image binaire donne la fraction volumique de zircone.
  • Etant donné que le contraste entre les deux phases est très bon, un simple seuillage est appliqué afin d'extraire le zircone.
  • Comme les particules de zircone sont plutôt sphériques, elles apparaissent dans l'image comme un empilement de sphères jointives. L'utilisation de la fonction ClustersSplitConvex permet de segmenter les sphères qui sont des particules convexes. Cet opérateur est basé sur un calcul des bassins versants, opérateur de morphologie 3D.
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    Etiquetage 3D visualisé comme un volume

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    Etiquetage 3D visualisé selon 3 sections orthogonales

  • Afin de ne pas avoir de biais dans les mesures, une opération de type BorderKill est appliquée qui élimine tous les objets touchant le bord de champ. La correction de Miles-Lantuéjoul pourrait également être utilisée dans ce cas en prenant en compte la taille du volume et les opérateurs impliqués dans le traitement.
  • L'image binaire est maintenant convertie en ObjectSet 3D basé sur la 26-connexité. Il faut noter que les voisinages cubique et cubique face centrée sont proposés en standard dans Aphelion 3D. Toutes les sphères sont maintenant parfaitement identifiées. Un ensemble de mesures 3D comme le volume, la sphéricité et les nombres d'intercepts dans les directions principales de la trame sont calculées. La distribution en taille est déterminée, comme il apparaît dans la courbe ci-après.
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    Distribution en taille

  • L'étape ultime de l'application met en jeu le calcul du nombre de voisins pour chaque grain de zircone. Le nombre de voisins est déterminé par l'analyse de l'Objectset 3D. Une méthode classique ne mettant pas en jeu la notion d'Objectset consisterait à dilater l'image binaire des grains, en travaillant grain par grain, et en effectuant les opérations suivantes : extraction d'un grain, dilatation de taille 2, intersection avec l'image binaire, reconstruction géodésique, calcul du nombre d'objets reconstruits. Cet ensemble d'opérations devrait être répété pour tous les grains, ce qui nécessiterait plusieurs minutes de calcul dans le meilleur des cas. La technique basée sur les Objectsets d'Aphelion est ici utilisée et fournit un résultat en quelques secondes.

Grâce à l'utilisation des ObjectSets, le calcul du nombre de voisins n'est plus effectué sur les données pixel, mais sur les objets 3D. Etant donné que les objets sont déjà individualisés dans l'ObjectSet et disponibles sous forme de rasters, ils sont dilatés avec la condition que chaque grain reste individualisé même s'il y a recouvrement entre deux ou plusieurs grains. Le résultat final donne le nombre de points en contact entre chaque grain et apparaît dans la grille Aphelion sous forme d'un nouvel attribut. Ce calcul est extrêmement rapide puisqu'aucune donnée pixel n'est mise en jeu, et ceci montre la supériorité du logiciel Aphelion, seul logiciel proposant le concept d'ensemble d'objets 3D et également 2D.

La courbe ci-dessous visualise la distribution du nombre de voisins pour l'image de zircone traitée. En outre, le tableur contient la valeur de l'attribut nombre de voisins. Comme pour la version 2D d'Aphelion le passage de messages est toujours disponible entre la grille et l'histogramme.

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Distribution du nombre de voisins

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